簡述流變坩堝的科學規范使用步驟


在材料流變學測試中,流變坩堝作為連接樣品與流變儀測量系統的“承皿”載體,承擔著盛裝、穩定與高效傳遞剪切力的關鍵角色。廣泛應用于高分子熔體、聚合物溶液、涂料、凝膠、食品及化妝品等軟物質的黏彈性、流動行為與結構演變研究。其輕質、導熱快、耐腐蝕的特性使其成為高溫或動態掃描測試的理想選擇。為確保測試精度與設備安全,必須遵循流變坩堝的科學規范使用步驟。
第一步:選型匹配
根據流變儀型號(如TA、Anton Paar、Thermo HAAKE)選擇匹配的鋁盤坩堝,常見規格有8mm、25mm、35mm直徑。確認其與對應轉子(平行板、錐板或同心圓筒)的幾何匹配性,避免測量間隙偏差影響數據準確性。同時根據測試溫度范圍(通常-150℃~200℃)確認鋁材耐受性。
第二步:清潔處理
使用前用無水乙醇或丙酮棉簽擦拭內壁與邊緣,去除油污、指紋或殘留物。對于高靈敏度測試,可進行烘干處理(60℃烘箱10分鐘),確保干燥。嚴禁使用硬物刮擦,防止劃傷表面影響流場均勻性。
第三步:樣品加載
將待測樣品緩慢注入流變坩堝中心,避免帶入氣泡。加樣量應略高于邊緣,確保在轉子下降后能填滿測量間隙并形成微小凸面,但不得溢出。對于易揮發樣品,操作應迅速,或使用防蒸發附件(如溶劑阱)。
第四步:安裝定位
將裝有樣品的鋁盤坩堝平穩放置于流變儀加熱臺上,確保與溫控模塊緊密接觸,保障溫度均勻。手動或自動升降轉子,使其緩慢浸入樣品中,直至設定間隙(如1mm或0.5mm)。系統自動完成對中校正,避免偏心剪切。
第五步:測試運行
啟動測試程序(如振幅掃描、頻率掃描、升溫掃描),實時觀察扭矩、應力與樣品形態變化。若發現樣品滑移、脫粘或溢出,應立即暫停,重新裝樣或調整夾具。對于高溫測試,注意鋁坩堝熱膨脹對間隙的影響。
第六步:測試結束與清理
測試完成后,升起轉子,用塑料刮刀小心取出殘留樣品,避免金屬工具損傷鋁盤。再次用溶劑清洗,晾干后分類存放。若樣品固化難清理,可短暫加熱軟化后再處理。定期檢查是否變形、刮傷或氧化,影響后續使用。